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常见电镀液的分析方法

时间:2021-05-12      浏览:136

一、氰化镀锌:  

 

1、锌的测定:    

 试剂:①1:1HCHO(1体积水与1体积甲醛混合)  

②pH=10缓冲溶液:54gNH4Cl溶于水,加入350mlNH3·H2O(比重0.89)加水稀释至1升。

③EBT指示剂:0.5g铬黑T加NaCl50g研磨后,置于光口瓶密封          

④0.05mol/lEDTA标准液         

配制:称取EDTA(A·R)20g,以水加热溶解后,冷却,稀释至一升。        

标定:称取纯金属锌0.4g左右(小数点后四位)小数点后四位)于150ml小烧杯中,以10ml1:1HCl溶解,加热使溶解完全,冷却,移入100ml容量瓶中,每次用10ml左右纯水洗涤烧杯和玻璃棒,三次,全部转移至容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。用移液管吸取20ml该锌标液于250ml锥形瓶中,加水50ml,以1:1NH3·H2O调至微浑浊,加入10ml pH=10缓冲溶液及EBT指示剂少许,摇匀,以配制好的0.05mol/lEDTA标准液滴定至由红色变为兰色为终点。平行测定三次,取平均值。


M=G×200/(65.38V)         

 

M——EDTA标准液浓度,mol/l         

 

G——锌质量,g          

 

V——消耗EDTA标准液体积,ml     

 

测定方法:用移液管吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中,加水50ml,pH=10缓冲溶液5ml及EBT指示剂少许此时溶液应呈红色,加1:1HCHO5ml,用0.05mol/lEDTA标准液滴定至兰色。

 

CZn2+ g/l=MV×65.38/n         

 

M——EDTA标准液浓度,mol/l           

 

V——消耗EDTA标准液体积,ml         

 

 n——吸取镀液毫升数

 

2、游离NaCN测定    

 方法:吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中,加水50ml,10%碘化钾2ml,以0.1mol/lAgNO3标液滴定至有浑浊为终点。     试剂:10%KI:10g溶于90g水;0.1mol/lAgNO3:取分析纯AgNO3于110℃干燥2小时,在干燥器中冷却,准确称量17.000g,溶于水,转移至1000ml容量瓶中,定容至标线。   

 

计算:

 

CNaCN g/l=2MV×49/n          

 

M——AgNO3标液浓度mol/l         

 

V——AgNO3消耗标准液体积,ml        

 

n——吸取镀液毫升数

 

3、总NaCN测定    

 方法:吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中,加水50ml,10%碘化钾2ml,25%NaOH10ml,以0.1mol/lAgNO3标液滴定至有浑浊为终点。      

试剂:10%KI;0.1mol/lAgNO3;25%NaOH:25克NaOH溶于75克水中    

 

计算同上

 

4、总NaOH测定        

 方法:吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中,加水50ml,加入0.1mol/lAgNO3(其量较测定总氰化物的量稍多一点),10%BaCl220ml酚酞指示剂3滴,用0.1mol/lHCl标液滴至无色。             

 

C总NaOH  g/L=MV×40/n          

 

M——HCl标液浓度mol/l          

 

V——HCl消耗标准液体积,ml           

 

n——吸取镀液毫升数       

 

试剂:10%BaCl2:10gBaCl2加90g水溶解;1%酚酞指示剂:1克酚酞溶于80ml乙醇中,加水稀释至100ml;0.1mol/lHCl标液:8.3ml浓HCl溶于500ml水中,再加水稀释至1升。标定:称取在120℃干燥并冷却的分析纯Na2CO31.5g(小数点后四位),置于小烧杯中,加少量水溶解后,转移至100ml容量瓶中,定容至标线。用20ml移液管量取该Na2CO3基准液于250ml锥形瓶中,加甲基橙指示剂1~2滴,用配好于250ml锥形瓶中的0.1mol/lHCl标液滴定至由黄色变为橙红色为终点。                  

 

M=G×(20/100)×2×1000/(106V)=400G/106V [mol/l              

 

G——Na2CO3质量(g)              

 

V——消耗HCl体积(ml);        

 

甲基橙:0.1g甲基橙溶于100mL热水中。

 

二、碱性锌酸盐镀锌

 

1、  锌测定  

 方法:取镀液1~2ml于250ml锥形瓶中,加水30mL。1:4三乙醇胺5ml,pH=10缓冲溶液10ml,EBT指示剂少许,用0.05mol/lEDTA标准液滴定至兰色。 

CZn2+=M×V×65.4/n   (g/l)           

 

M——EDTA标准液浓度,mol/l          

 

V——消耗EDTA标准液体积,ml          

 

n——吸取镀液毫升数。

 

注:所用试剂配制同“一中1”。

 

2、  游离NaOH测定   

 

方法:取镀液1ml于250ml锥形瓶中,加水50mL,10%BaCl220ml,酚酞指示剂2滴,用0.1mol/lHCl标液滴至无色。

 

CNaOH=M×V×40/1   (g/l)            

 

M——HCl标液浓度mol/l          

 

V——HCl消耗标准液体积,ml   试剂:10%BaCl2;酚酞;0.1mol/lHCl标液。

 

3、  总NaOH测定   

 取镀液1ml于250ml锥形瓶中,加水50mL,加入0.05mol/lEDTA标准液(其量由测定锌得知),加10%BaCl220ml,酚酞指示剂2滴,用0.1mol/lHCl标液滴至红色消退。 

CNaOH=M×V×40/1   (g/l)            

 

M——HCl标液浓度mol/l          

 

V——HCl消耗标准液体积,ml

 

三、酸性镀锌(硫酸盐镀锌

 

1、  锌测定:  

 取镀液10ml于100容量瓶中,加水至刻度,取此稀释液5ml,加水30ml,逐滴滴加1:1 NH3·H2O调至微浑浊,加入1:4三乙醇胺10ml,pH=10缓冲溶液5ml,EBT指示剂少许,用0.05mol/lEDTA标准液滴定至兰色。           

 

CZnSO4·7H2O=M×V×288/n   (g/l)          

 

M——EDTA标准液浓度,mol/l          

 

V——消耗EDTA标准液体积,ml          

 

n——吸取镀液毫升数。

 

2、铝的测定  

 

取镀液1ml于250ml锥形瓶中,加水50mL,加入0.05mol/lEDTA标准液40ml,pH=5的缓冲溶液15ml,煮沸2min,冷却,加XO2滴,用0.05mol/l标准锌溶液滴定至紫红色,体积不记。加NH4F1.5g,加热近沸腾,冷却,补加XO1~2滴,用0.05mol/l标准锌溶液滴定至紫红色为终点。

 

CAl2(SO4)3·18H2O=MV×666.4/2    (g/l)

 

M——锌标准溶液浓度,  mol/l

 

V——EDTA标准溶液体积,  ml           

 

666.4——Al2(SO4)3·18H2O分子量

 

3、氯化物测定   

 

取镀液10ml于100容量瓶中,加水至刻度,取此稀释液5ml于250ml锥形瓶中,加水100mL,1ml5%K2CrO4指示剂,以0.1mol/lAgNO3标液滴定至白色沉淀中有红色沉淀为终点。               

 

CnaCl=MV×58.5/0.5  (g/l)          

 

M——AgNO3标液浓度mol/l

 

V——AgNO3消耗标准液体积,ml   

 

试剂:5%K2CrO4指示剂:5gK2CrO4溶于95ml水中;0.1mol/lAgNO3标准溶液

 

四、钾盐镀锌 

 

1、  锌测定:

 

同“三中1” 2、NaCl测定:同“三中2” 3、H3BO3测定 取500ml镀液,预先调pH=5左右。 取调整后的镀液1ml加0.05mol/lEDTA标准液15ml,加水20ml,加酚酞2~3滴,甘油10ml,摇匀,以0.1mol/lNaOH标准溶液滴定至粉红色,半分钟不消失。        

 

CH3BO3=MV×61.8/1  (g/l)

 

M——NaOH标准溶液浓度;mol/l

 

V——消耗NaOH标准溶液体积;ml

 

五、 硫酸镀铜(亮铜

 

1、  CuSO4·5H2O 

 

取镀液1ml于250ml锥形瓶中,加水30mL,逐滴加入50%NaOH至溶液略浑浊,逐滴滴加浓H3P04使溶液澄清,加10%NH4HF210ml,加20%KI20ml,以0.1mol/l Na2S2O3溶液滴定至溶液由红色变为淡黄色,加1%淀粉指示剂5ml,溶液呈兰色,以0.1mol/l Na2S2O3溶液滴定至浅兰色,再加5ml10%KSCN,继续滴至兰色消失,半分钟不再变蓝为终点。

 

CCuSO4·5H2O=CNa2S2O3·VNa2S2O3·MCuSO4·5H20/V样  (g/l) 

      

CNa2S2O3——Na2S2O3标准溶液浓度;  mol/l        


VNa2S2O3——耗用Na2S2O3标准溶液体积;ml  

      

MCuSO4·5H20——CuSO4·5H2O分子量

 

试剂:0.1mol/lNa2S2O3标准溶液的配制与标定粗称Na2S2O3·5H2O约6.3,溶于煮沸并迅速冷却的250ml蒸馏水中,置于500ml棕色瓶中,加入Na2CO3约0.05g。摇匀,静置7~10天以上。准确称取烘干并在干燥器中冷却的K2Cr2O7基准物4.9035g溶于水中,转移至1升容量瓶中,稀释至标线。    

 

取25ml上基准液于250ml锥形瓶中,加KI2g及2mol/lHCl15ml,摇匀,于暗处放5min,用60ml水稀释,用Na2S2O3溶液滴至浅黄色,加5ml淀粉指示剂,继续用Na2S2O3溶液滴至兰色消退为终点。           

 

CNa2S2O3=6CK2Cr2O7·VK2Cr2O7/VNa2S2O3 CNa2S2O3——Na2S2O3标准溶液的浓度;mol/l VNa2S2O3——Na2S2O3标准溶液的体积;ml CK2Cr2O7——K2Cr2O7标准标准溶液的体积;mol/l VK2Cr2O7——K2Cr2O7标准溶液的体积;ml 

2、  H2SO4   

 

取镀液10ml于250ml锥形瓶中,加水150mL,甲基橙3滴,用1mol/lNaOH滴定至红色变黄色为终点。           

CH2SO4=4.9CNaOH·VNaOH   (g/l)

        

CNaOH——NaOH标准溶液浓度;mol/l

       

VnaOH——NaOH标准溶液体积;  ml

 

六、氰化镀铜 

 

1、  取镀液5ml于250ml锥形瓶中,加浓H2SO4及浓HNO32ml,(注意有毒性气体逸出,应在通风橱中进行)。

 

加热至有浓白色SO3产生;冷却,加水50mL使铜盐溶解,逐滴加50%NaOH至溶液浑浊,逐滴加入H3PO4使溶液澄清,加10%NH4NF225ml,加20%KI20ml,摇匀,以0.1mol/l Na2S2O3溶液滴定至浅兰色,再加1010%KSCN,继续滴至兰色消失,半分钟不再变蓝为终点。          

CcuCN=17.9CNa2S2O3·VNa2S2O3(g/l)

 

2、  游离氰化物   

 

取镀液10ml于250ml锥形瓶中,加水50ml,20%KI1ml,以0.1mol/lAgNO3标液滴定至有黄色沉淀生成为终点。            

 

CNaCN=49CAgNO3·VAgNO3  (g/l)           

 

CKCN=65CAgNO3·VAgNO3  (g/l)

 

七、 镀镍

 

1、  NiSO4·7H2O 

 

取镀液1ml于250ml锥形瓶中,加水50ml,NH3-NH4Cl缓冲溶液10ml,三乙醇胺5ml,紫脲酸铵约0.1g,用0.05M EDTA滴定至由黄综色恰转为紫红色为终点。

 

NiSO4     g/l=(M×V×0.2808×1000)/n

 

M——标准EDTA的克分子浓度

 

V——标准EDTA的体积   

 

n——所取镀液的毫升数

 

280.8——NiSO4·7H2O的分子量

 

2、  H3BO3测定    

 

取镀液1ml于250ml锥形瓶中,加水50ml,加入甘油混合液25ml,以0.1mol/lNaOH标准溶液滴定至兰色为终点。

 

CH3BO3=CNaOH·VNaOH·MH3BO3/1  g/l

 

CnaOH——NaOH标准溶液浓度;   mol/l

 

VnaOH——NaOH标准溶液体积;   ml

 

MH3BO3——H3BO3分子量        

 

甘油混合液:柠檬酸钠60g溶于少量水中,加甘油600ml,再加2g酚酞(先溶于 量温热乙醇)加水至1000ml。

 

3、  氯化物测定   

 

取镀液5ml于250ml锥形瓶中,加水50ml,5%K2CrO41ml,以0.1mol/lAgNO3标液滴定至白色沉淀中有红色沉淀生成为终点。CCl-=35.5CV/5    (g/l)
CnaCl=58.5CV/5   (g/l)             C——AgNO3标液浓度mol/l
V——消耗AgNO3标准液体积,ml